331-61-3
331-61-3 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
96047-32-4
331-61-3
以(3-氟-4-甲氧基苯基)甲醇為原料合成3-氟-4-甲氧基芐溴的一般步驟如下：在室溫下，將(3-氟-4-甲氧基苯基)甲醇（2.35g，15.05mmol）和三乙胺（3.15mL，22.58mmol）溶解于無水二氯甲烷（50mL）中。隨后，逐滴加入甲磺酰氯（1.41mL，18.06mmol）。反應(yīng)15分鐘后，用二氯甲烷（50mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌有機(jī)層。分離有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮。將殘余物溶解于無水丙酮（100mL）中，加入過量溴化鋰，并將混合物加熱回流30分鐘。反應(yīng)完成后，冷卻溶液，減壓蒸發(fā)溶劑。將殘余物在乙酸乙酯和水之間分配，水層用乙酸乙酯萃取兩次。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-氟-4-甲氧基芐溴（3.00g，產(chǎn)率91%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ7.16-7.07（2H，m），6.90（1H，dd，J=8.3,8.4Hz），4.45（2H，s），3.89（3H，s）。
參考文獻(xiàn)：
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