34784-04-8
34784-04-8 結構式
基本信息
5-溴異喹啉
5-溴異喹啉,98%
AKOS BBS-00003132
BUTTPARK 44\07-76
5-Bromo Isoquinolin
5-Bromoisoquinoline,98%
Isoquinoline, 5-bromo-
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
制備方法
119-65-3
34784-04-8
5-溴異喹啉的合成：向250 mL三頸圓底燒瓶中加入濃硫酸（150 mL）。在冰浴冷卻至0℃的條件下，分批加入異喹啉（17 g，131.62 mmol）。隨后，分批加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，29.2 g，164.04 mmol），同時保持反應溫度在室溫。將反應混合物攪拌2小時，同時嚴格控制溫度在-25℃至-22℃之間。繼續(xù)攪拌反應混合物過夜，保持相同溫度范圍。反應完成后，將混合物恢復至室溫。反應進程通過薄層色譜（TLC，展開劑比例為乙酸乙酯/石油醚=1:5）進行監(jiān)測。反應混合物通過加入1000 mL冰水淬滅。用30%氨水調節(jié)pH至8-10。所得溶液用乙酸乙酯（500 mL）萃取四次，合并有機層，并用無水硫酸鈉干燥。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化，使用乙酸乙酯/石油醚（1:5）作為洗脫劑。最終得到5-溴異喹啉（22.24 g，產(chǎn)率81%）為白色固體。
參考文獻：
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