35852-58-5
35852-58-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-4-三氟甲基苯酚
3-CHLORO-4-HYDROXYBENZOTRIFLUORIDE
3-Chloro-4-hydroxybenzotrifluoride 98%
3-Chloro-4-hydroxybenzotrifluoride98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
402-45-9
35852-58-5
1. 氧化反應(yīng)：在圓底燒瓶中加入4-(三氟甲基)苯甲醛（1.54 g，6.75 mmol，1.0當(dāng)量）和二氯甲烷（20 mL），于室溫下緩慢加入間氯過(guò)氧苯甲酸（mCPBA，1.52 g，6.78 mmol，1.0當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入飽和亞硫酸氫鈉水溶液（15 mL）淬滅反應(yīng)。將混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用二氯甲烷萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到4-(三氟甲基)苯酚，產(chǎn)率為71%。 2. 氯化反應(yīng)：在另一圓底燒瓶中加入N-氯代丁二酰亞胺（NCS，25.0 mmol，3.4 g）和二氯甲烷（20.0 mL），冷卻至-78℃。加入四氯化鋯（ZrCl4，0.5 mmol，300 mg），隨后加入4-(三氟甲基)苯酚（25.0 mmol）。將反應(yīng)混合物升溫至室溫并攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉水溶液萃取。合并有機(jī)相，減壓除去溶劑，得到2-氯-4-(三氟甲基)苯酚，產(chǎn)率為88%。
參考文獻(xiàn)：
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