36282-26-5

基本信息
2-溴-4-氟苯甲腈
2-Bromo-4-fluorobenzonitrile 98%
2-Bromo-4-fluorobenzonitrile98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表

59142-68-6

36282-26-5
以2-溴-4-氟苯甲醛為原料合成2-溴-4-氟苯甲腈的一般步驟:在干燥的2 mL反應(yīng)瓶中,加入2-溴-4-氟苯甲醛(3a,0.136 g,1 mmol,1當(dāng)量)和吡啶(0.474 g,6.0 mmol,6當(dāng)量),隨后加入乙腈(2 mL)使3a的濃度為0.5 M。接著,向反應(yīng)瓶中加入Ru(bpy)3(PF6)2(0.017 g,0.02 mmol,0.02當(dāng)量)、2(0.043 g,0.20 mmol,0.20當(dāng)量)、(NH4)2S2O8(0.501 g,2.2 mmol,2.2當(dāng)量)以及活化的3?分子篩(約0.2 g)。密封反應(yīng)瓶,置于藍(lán)光LED反應(yīng)器中照射24小時(shí)。反應(yīng)過程中,混合物的溫度維持在約50℃,無需風(fēng)扇冷卻。照射完成后,用EtOAc淬滅反應(yīng),并將混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。加入額外的EtOAc(30 mL)和0.5 M HCl(aq,30 mL),分離有機(jī)層和水層。水層用EtOAc(3×20 mL)萃取,合并有機(jī)層后依次用0.5 M HCl(aq,2×20 mL)、飽和NaHCO3水溶液(2×20 mL)和鹽水(20 mL)洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水Na2SO4干燥后,減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物吸附于硅膠上(硅膠用量為理論產(chǎn)物的1.5倍重量),輕輕加載到硅膠柱上。先用過量己烷(約5倍柱體積)沖洗,再用體積比為90:10的己烷/EtOAc混合溶劑(3-4倍柱體積)洗脫目標(biāo)產(chǎn)物。洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,得到純的2-溴-4-氟苯甲腈(3c,0.066 g,50%收率),為白色固體。
參考文獻(xiàn):
[1] Synlett, 2018, vol. 29, # 16, p. 2185 - 2190
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 42, p. 7959 - 7963
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2025/05/22 | L20115 | 2-溴-4-氟苯甲腈, 98% 2-Bromo-4-fluorobenzonitrile, 98% | 36282-26-5 | 5g | 1058元 |
2025/05/22 | B2744 | 2-溴-4-氟苯甲腈 2-Bromo-4-fluorobenzonitrile | 36282-26-5 | 5G | 140元 |
2025/05/22 | B2744 | 2-溴-4-氟苯甲腈 2-Bromo-4-fluorobenzonitrile | 36282-26-5 | 25G | 620元 |