5272-36-6

38002-45-8

以三甲硅基丙炔醇為原料合成3-溴-1-三甲基硅基-1-丙炔的一般步驟如下：在氮?dú)夥諊?，向含有三苯基膦?.735 g，37.11 mmol）的無水二氯甲烷（46.0 mL）溶液中，于0℃緩慢加入溴（5.438 g，34.03 mmol）。反應(yīng)30分鐘后，待溶液顏色由橙色轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨珪r(shí)，緩慢加入三甲硅基丙炔醇（3.960 g，30.93 mmol）。將反應(yīng)混合物繼續(xù)攪拌1小時(shí)，隨后依次用水（3×30 mL）和10%鹽酸水溶液（2×20 mL）洗滌。水層用乙酸乙酯（3×20 mL）萃取，合并有機(jī)層后用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。殘余物通過柱色譜法純化，以己烷為洗脫劑，得到3-溴-1-三甲基硅基-1-丙炔，收率為70%（4.125 g，21.6 mmol）。

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