589-15-1

122-52-1

38186-51-5

以對(duì)溴溴芐和亞磷酸三乙酯為原料合成4-溴芐基膦酸二乙酯（16）的一般步驟：在圓底燒瓶中加入1-溴-4-（溴甲基）苯（5.0 g，20 mmol）和亞磷酸三乙酯（51 mL，300 mmol），混合物在90℃下回流反應(yīng)19小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去過量的亞磷酸三乙酯。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法（洗脫劑比例為1:1的己烷/乙酸乙酯）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)化合物16，產(chǎn)率為98%。產(chǎn)物為無色液體；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 7.30（d，2H，J = 7.5 Hz），7.05（d，2H，J = 7.6 Hz），3.99-3.88（m，4H），2.99（s，1H），2.94（s，1H），1.12（t，6H，J = 6.9 Hz）；13C NMR（100 MHz，CDCl3）δ 131.7, 131.6, 131.5, 121.0, 62.3, 34.0, 32.0, 16.5；HRMS計(jì)算值（C11H16BrO3P，[M + H]+）307.0097，實(shí)測(cè)值307.0093。

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