32955-22-9

38585-74-9

以噻唑-5-甲酸乙酯為原料合成5-羥甲基噻唑的一般步驟如下：在預(yù)冷（冰浴）的500mL三頸燒瓶中加入氫化鋁鋰（2.89g，76mmol）的250mL THF溶液。隨后，將噻唑-5-羧酸乙酯（11.82g，75.68mmol）溶于100mL THF中，并在1.5小時(shí)內(nèi)緩慢滴加到反應(yīng)體系中，以避免劇烈發(fā)泡。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。反應(yīng)完成后，依次小心加入2.9mL水、2.9mL 15% NaOH溶液和8.7mL水以淬滅反應(yīng)。過濾去除固體鹽，保留濾液。將粗產(chǎn)物鹽在100mL乙酸乙酯中回流加熱30分鐘，然后過濾。合并兩次過濾所得的濾液，用無水Na2SO4干燥，隨后在減壓下濃縮。通過硅膠柱色譜法純化產(chǎn)物，依次使用0%、2%、4%甲醇的氯仿溶液作為洗脫劑，收集Rf值為0.3（4%甲醇的氯仿溶液）的餾分，靜置后固化，得到目標(biāo)化合物，收率為75%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)NMR（CDCl3）δ4.92（s，2H），7.78（s，1H），8.77（s，1H）和質(zhì)譜（(M + H)+ = 116）確認(rèn)。

參考文獻(xiàn)：

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