13360-57-1

3984-14-3

以N,N-二甲氨基磺酰氯為原料合成N,N-二甲基磺酰胺的一般步驟：將N,N-二甲氨基磺酰氯（6.96 mmol，0.748 mL）與7 N氨的甲醇溶液（104 mmol，14.92 mL）置于密封的高壓反應(yīng)釜中，于60°C反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)完成后，蒸發(fā)去除反應(yīng)混合物中的溶劑。將所得固體懸浮于二氯甲烷（DCM）中，過(guò)濾，并用DCM洗滌。隨后，在減壓條件下干燥，得到N,N-二甲基磺酰胺（850 mg，收率：98%），該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)步驟。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）表征，化學(xué)位移為δ 7.40（2H，s），2.38（6H，s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2013/149997, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 146; 147

[2] Patent: WO2013/102826, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 84

[3] Indian Journal of Chemistry, Section A: Inorganic, Physical, Theoretical & Analytical, 1980, vol. 19, # 10, p. 935 - 937

[4] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 19, p. 2232 - 2235

[5] Chemische Berichte, 1950, vol. 83, p. 551,554