67-56-1

25462-85-5

3998-90-1

一般步驟：將2-氯-6-甲基吡啶-4-羧酸（2.37 g，15.5 mmol）加入攪拌的三氯氧磷（POCl3，10 mL，107 mmol）溶液中，加熱回流18小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去過(guò)量的POCl3，殘余物冷卻至-5°C。緩慢滴加甲醇（20 mL），室溫下攪拌24小時(shí)。隨后，完全蒸餾除去甲醇，用固體碳酸氫鈉（NaHCO3）中和反應(yīng)混合物，并在水（30 mL）和乙酸乙酯（EtOAc，30 mL）之間分配。水層用乙酸乙酯萃取，合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠快速色譜法（洗脫劑：二氯甲烷，CH2Cl2）純化，得到2-氯-6-甲基-異煙酸甲酯（2 g，10.8 mmol，收率69%）為白色固體。薄層色譜（TLC，硅膠板，二氯甲烷為展開劑）Rf值為0.66。核磁共振氫譜（1H NMR，300 MHz，CDCl3）δ 2.59（s，3H），3.94（s，3H），7.61（s，1H），7.67（s，1H）；核磁共振碳譜（13C NMR，75 MHz，CDCl3）δ 24.2, 52.9, 120.8, 121.2, 140.3, 151.4, 160.5, 164.6；質(zhì)譜（MS，EI，70 eV）：m/z（相對(duì)豐度）[M+H]+ 186（100）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 6, p. 999 - 1002

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 14, p. 4629 - 4635

[3] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 33, p. 11745 - 11756

2-氯-6-甲基異煙酸甲酯為羧酸酯類化合物，可用作醫(yī)藥化工合成中間體。

如果吸入2-氯-6-甲基異煙酸甲酯，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；若皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；若眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。