34158-72-0

4001-73-4

以2-溴苯甲醛肟為原料合成2-溴苯甲酰胺的一般步驟：在25 mL Schlenk反應(yīng)燒瓶中，依次加入2-溴苯甲醛肟（100 mg，0.5 mmol）和水（1 mL）。隨后，加入[Cp*Ir(H2O)3][OTf]催化劑。將反應(yīng)混合物在110℃下攪拌反應(yīng)12小時(shí)，然后冷卻至室溫。通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除水，產(chǎn)物通過柱色譜法純化。產(chǎn)率：80%。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)：1H NMR (500 MHz, DMSO-d6) δ 7.88 (br s, 1H, NH2), 7.64-7.58 (m, 2H, ArH), 7.41-7.34 (m, 2H, ArH); 13C NMR (125 MHz, DMSO-d6) δ 169.0, 139.3, 132.7, 130.6, 128.5, 127.5, 118.6。

參考文獻(xiàn)：

[1] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 43, p. 37093 - 37098

[2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2009, vol. 351, # 11-12, p. 1807 - 1812

[3] Catalysis Science and Technology, 2014, vol. 4, # 4, p. 988 - 996

[4] Patent: CN104418682, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0070-0074

[5] Catalysis Communications, 2015, vol. 60, p. 120 - 123