40263-57-8
40263-57-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-羥基-3-碘吡啶
2-碘-3-羥基吡啶
2-IODO-3-PYRIDINOL
2-IODOPYRIDIN-3-OL
3-HYDROXY-2-IODOPYRIDINE
3-Pyridinol, 2-iodo-
Pyridine, 2-iodo-3-hydroxy-
2-HYDROXY-3-IODOPYRIDINE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
109-00-2
40263-57-8
以3-羥基吡啶為起始原料合成2-碘-3-羥基吡啶的一般步驟：向3-羥基吡啶（5.0g，52.57mmol）的水（400mL）溶液中依次加入碳酸鈉（Na2CO3，11.6g，109.72mmol）和碘（I2，13.3g，52.57mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用1M鹽酸（HCl）溶液調(diào)節(jié)pH至4。過(guò)濾收集沉淀，用冷水洗滌，干燥后得到2-碘-3-羥基吡啶（10.7g，產(chǎn)率92%），為白色粉末。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：熔點(diǎn)189-190℃（neat）；薄層色譜（TLC）Rf = 0.33（展開(kāi)劑為二氯甲烷/乙醇，97/3，v/v）；紅外光譜（IR，KBr壓片）νmax（cm-1）：2851, 2722, 2573, 2345, 1560, 1455, 1301, 1189, 1121, 794, 668；核磁共振氫譜（1H NMR，400MHz，DMSO-d6）：δ10.88（s，1H，OH），7.87（dd，1H，J1 = 1.6Hz，J2 = 4.4Hz，H-6），7.24（dd，1H，J1 = 4.4Hz，J2 = 8.0Hz，H-5），7.18（dd，1H，J1 = 1.6Hz，J2 = 8.0Hz，H-4）；核磁共振碳譜（13C NMR，100MHz，DMSO-d6）：δ154.0, 141.8, 124.3, 121.3, 110.9；高分辨質(zhì)譜（HRMS）計(jì)算值C5H4INO [M + H]+ 221.9410，實(shí)測(cè)值221.9416。
參考文獻(xiàn)：
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