40928-13-0
40928-13-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
7-氯-1H-苯并[d][1,3]惡嗪-2,4-二酮
6-CHLOROISATOIC ANHYDRIDE
7-CHLORO-1H-BENZO[D][1,3]OXAZINE-2,4-DIONE
7-CHLOROISATOIC ANHYDRIDE
AURORA KA-6696
4-CHLOROISATONIC ANHYDRIDE
7-Chloro-2H-3,1-benzoxazine-2,4(1H)-dione, 7-Chloroisatoic anhydride
7-chloro-2H-3,1-benzoxazine-2,4(1H)-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
32315-10-9
89-77-0
40928-13-0
以三光氣和2-氨基-4-氯苯甲酸為原料合成7-氯-1H-苯并[d][1,3]噁嗪-2,4-二酮的一般步驟： 1. 中間體G的制備：向2-氨基-4-氯苯甲酸（10g，0.058mol）的乙腈（60mL）攪拌溶液中，緩慢加入吡啶（9.4mL，0.117mol，2當(dāng)量）和三光氣（17.3g，0.058mol，1當(dāng)量）的二氯甲烷（85mL，0.7M）溶液。 2. 反應(yīng)混合物的處理：將所得橙色反應(yīng)溶液在50℃下加熱2小時(shí)，隨后冷卻至室溫。 3. 分離純化：將反應(yīng)液用水（50mL）稀釋，分離有機(jī)層和水層。水層用二氯甲烷（3×50mL）萃取，合并的有機(jī)層用鹽水（50mL）洗滌一次，并用無水硫酸鎂干燥。 4. 產(chǎn)物純化：減壓蒸餾除去溶劑，得到黃色固體。用己烷重結(jié)晶該固體，得到7-氯-1H-苯并[d][1,3]噁嗪-2,4-二酮（9.1g，74%收率），為黃色固體。 1H NMR（丙酮-d6，500MHz）：δ（ppm）7.13-7.14（1H，s），7.28-7.30（1H，d，J = 8.5Hz），7.90-7.92（1H，d，J = 8.6Hz），11.84（1H，bs）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 17, p. 6928 - 6937
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 7, p. 2311 - 2319
[3] Patent: US9126978, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 57; 58
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 29, # 12, p. 925 - 940
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 10, p. 2295 - 2299
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | C2790 | 4-氯靛紅酸酐 4-Chloroisatoic Anhydride | 40928-13-0 | 1g | 275元 |
| 2025/05/22 | XW409281303 | 4-氯靛紅酸酐 4-chloroisatoic anhydride;7-chloro-2h-3,1-benzoxazine-2,4(1h)-dione;7-chloroisatoic anhydride | 40928-13-0 | 25G | 395元 |
| 2025/05/22 | XW409281302 | 4-氯靛紅酸酐 4-chloroisatoic anhydride;7-chloro-2h-3,1-benzoxazine-2,4(1h)-dione;7-chloroisatoic anhydride | 40928-13-0 | 5G | 135元 |