387-45-1

434-75-3

以2-氯-6-氟苯甲醛為原料合成2-氯-6-氟苯甲酸的一般步驟：向2-氯-6-氟苯甲酰胺（1.0 g，6.31 mmol）在25 mL THF和10 mL H2O中的溶液中加入H3PO4（454 mg，3.78 mmol）。將反應混合物在室溫下攪拌10分鐘，隨后加入NaClO（1.88 g，20.81 mmol）和1.4 mL H2O2（30% w/w）。反應在室溫下繼續(xù)攪拌3小時。反應完成后，用EtOAc萃取反應混合物。合并的有機層用1 M NaOH水溶液洗滌。合并的水層用1 M HCl水溶液酸化至pH≈1，并用EtOAc再次萃取。合并的有機層用鹽水洗滌，并用無水Na2SO4干燥。過濾后，真空除去溶劑，得到1.10 g（99%收率）2-氯-6-氟苯甲酸，為無色固體，無需進一步純化即可使用。1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ：7.44–7.37（m, 1H），7.31–7.27（m, 1H），7.10–7.07（m, 1H）。

參考文獻：

[1] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 23, p. 2607 - 2620

[2] Patent: WO2018/52903, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48

[3] Tetrahedron Letters, 1988, vol. 29, # 16, p. 1967 - 1970

[4] Chemische Berichte, 1936, vol. 69, p. 2253,2255

[5] Tetrahedron Letters, 1988, vol. 29, # 16, p. 1967 - 1970