351-09-7

443-69-6

在干燥的150mL三口瓶中加入濃硫酸（24.0mL），加熱至50℃。緩慢加入上述合成的中間體（2a-2d，30.0mmol），隨著中間體的加入，溶液顏色逐漸加深至黑色。加料完成后，將反應(yīng)溫度升至80℃，維持反應(yīng)20分鐘。隨后，緩慢向反應(yīng)體系中加入碎冰（100g），此時(shí)冰水混合物呈現(xiàn)紅棕色。靜置后，過(guò)濾反應(yīng)混合物，并用去離子水洗滌至中性。將所得固體溶解于10.0% NaOH溶液（90mL）中，用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至4，過(guò)濾。濾液繼續(xù)用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至2，此時(shí)有大量磚紅色固體析出。過(guò)濾收集固體，干燥后得到紅棕色目標(biāo)產(chǎn)物3a-3d。（洗脫條件：石油醚：乙酸乙酯，v/v = 1:2，Rf = 0.4-0.6）。

參考文獻(xiàn)：

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