446-24-2
446-24-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氟亞苯基肼,99%
2-氟亞苯基肼
2-FLUOROBENZOHYDRAZIDE
2-FLUOROBENZOIC ACID HYDRAZIDE
2-FLUOROBENZOIC HYDRAZIDE
2-FLUOROBENZOYLHYDRAZINE
AKOS BBS-00004507
BUTTPARK 35\03-71
O-FLUOROBENZHYDRAZIDE
2-Fluorobenzhydrazide,97%
2-Fluorobenzhydrazide,99%
o-Fluorobenzohydrazide
2 flurobenzhydrazide
2-Fluorobenzhydrazide 98%
2-Fluorobenzhydrazide98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
443-26-5
446-24-2
通用方法：采用一鍋法常規(guī)合成2-氟亞苯基肼（收率30-58%）。將鄰氟苯甲酸乙酯（10mmol）溶解于乙醇（20mL）中。向溶液中加入3N硫酸（2mL），隨后將反應(yīng)混合物回流6小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC）進(jìn)行監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，用固體NaHCO3中和反應(yīng)混合物，并通過(guò)過(guò)濾去除過(guò)量的NaHCO3。在中和后的反應(yīng)混合物中，加入一水合肼（1.5mL，3mmol），繼續(xù)回流3-6小時(shí)以確保反應(yīng)完全。通過(guò)蒸餾將乙醇和未反應(yīng)的一水合肼濃縮至原體積的1/3。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，過(guò)濾所得固體，并用甲醇進(jìn)行重結(jié)晶，最終得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氟亞苯基肼的晶體（具體數(shù)據(jù)參見(jiàn)支持信息）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 6014 - 6024
[2] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 1806
[3] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2003, vol. 51, # 1, p. 152 - 155
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 8, p. 2278 - 2282
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 20, p. 7392 - 7404