487-70-7
487-70-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
間苯三酚醛
2,4,6-三羥基苯甲醛
PHLOROGLUCINALDEHYDE
PHLOROGLUCINOL ALDEHYDE
PHLOROGLUCINOLCARBOXALDEHYDE
2,4,6-trihydroxy-benzaldehyd
Benzaldehyde, 2,4,6-trihydroxy-
formylphloroglucinal
Formylphloroglucinol
Phlorogluchnaldehyde
2,4,6-TRIHYDROXYBENZALDEHYDE 98+%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
108-73-6
68-12-2
487-70-7
在0℃冰浴條件下，向含有間苯三酚（1.9g，15mmol）的乙酸乙酯（20ml）溶液中依次加入N,N-二甲基甲酰胺（1.26ml，16.5mmol）和三氯氧磷（1.5ml，16.5mmol）。移除冰浴后，將反應混合物在室溫下攪拌2小時。隨后，加入水并將混合物回流30分鐘。待反應液冷卻至室溫后，用乙酸乙酯進行萃取。合并有機相，用飽和食鹽水洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。過濾后，將濾液在減壓下濃縮，得到粗產(chǎn)物。該粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法（石油醚-乙酸乙酯，4:1）純化，得到間苯三酚甲醛（2.12g，收率92%）為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500MHz，DMSO-d6）和13C NMR（126MHz，DMSO-d6）表征，數(shù)據(jù)如下：1H NMR δ 9.92（s, 1H）, 5.78（s, 2H）; 13C NMR δ 191.4, 167.6, 164.5, 105.0, 94.6。
參考文獻：
[1] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 16, p. 4110 - 4113
[2] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 17, p. 1856 - 1859
[3] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, # 15, p. 2861 - 2869
[4] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 8, p. 1676 - 1679
[5] Synlett, 2007, # 1, p. 129 - 130