118-93-4

95-92-1

4940-39-0

實施例8 4-氧代-4H-色烯-2-羧酸的合成步驟：在20分鐘內(nèi)，將草酸二乙酯（110 mL，810 mmol）和2'-羥基苯乙酮（44 mL，365 mmol）的混合物緩慢滴加至乙醇鈉（76 g，1.11 mol）的乙醇（600 mL）溶液中。將反應(yīng)混合物加熱至80℃并維持1小時，隨后冷卻至室溫。向反應(yīng)體系中加入水（500 mL）和乙醚（600 mL），并用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至2。分離有機相，水相用乙醚（2×600 mL）進一步萃取。合并有機相，用飽和氯化鈉水溶液（2×600 mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥后濃縮，得到棕色油狀固體。將該固體與冰醋酸（440 mL）及濃鹽酸（110 mL）混合，加熱至85℃反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用水（550 mL）稀釋，過濾收集固體。固體用水（2×125 mL）洗滌，真空烘箱干燥，得到紫色固體產(chǎn)物（58 g，收率83%）。熔點：260-261℃。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 8.03（m，1H），7.85（m，1H），7.71（m，1H），7.51（m，1H），6.89（s，1H）。

參考文獻：

[1] Patent: US6469031, 2002, B1

[2] Patent: US6051586, 2000, A

[3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1959, vol. 29, p. 1026,1029; engl. Ausg. S. 1004, 1006

[4] Helvetica Chimica Acta, 1951, vol. 34, p. 767,774

[5] Chimica Therapeutica, 1968, vol. 3, p. 270 - 273

4-苯并吡喃酮-2-羧酸屬于羧酸類有機物，可用作醫(yī)藥合成中間體。