617-90-3

25961-46-0

1117842-29-1

50712-68-0

以2-氰基呋喃和化合物（CAS:25961-46-0）為原料合成化合物（CAS:1117842-29-1）和4-氯-2-甲基苯腈的一般步驟如下：將粗制的惡噻唑酮化合物（2.0 g，8.8 mmol）與2-呋喃腈（16 g，170 mmol）混合，置于微波反應(yīng)器中，在190℃下加熱20分鐘。重復(fù)此反應(yīng)10批次，合并反應(yīng)液，在100℃、30毫巴條件下進(jìn)行Kugelrohr蒸餾，以回收過量的2-呋喃腈（供下次微波反應(yīng)使用）。隨后，將殘余物在150℃、20毫巴條件下進(jìn)一步蒸餾，以去除腈副產(chǎn)物。將5.5 g殘余物與另外10次微波反應(yīng)所得的4.5 g殘余物合并，通過柱色譜法進(jìn)行純化。將得到的4.5 g產(chǎn)物（HPLC純度85%）溶于甲醇（50 mL）中重結(jié)晶，得到純的3-(4-氯-2-甲基苯基)-5-(呋喃-2-基)-1,2,4-噻二唑，為淺棕色固體，產(chǎn)量3.6 g（收率7.5%）?；瘜W(xué)式：C13H9ClN2OS；分子量：278.7；HPLC-ESMS：保留時(shí)間tR = 6.36 min，m/z 277.0（M + 1）；HPLC純度：> 95%（220 nm），95%（270 nm）。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）：δ 8.06（dd，J = 7.8 Hz，1H），7.62-7.63（m，1H），7.22-7.31（m，3H），6.61-6.63（m，1H），2.66（s，3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2009/48311, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42