32315-10-9

96-41-3

50715-28-1

在-70℃下，將環(huán)戊醇（10.9 mL，120 mmol）和吡啶（10.7 mL，132 mmol）的混合溶液緩慢滴加到三光氣（11.87 g，40.0 mmol）的無水乙醚（100 mL）溶液中。反應(yīng)混合物在該溫度下持續(xù)攪拌1小時(shí)后，移出低溫浴。繼續(xù)在室溫下攪拌1.5小時(shí)，隨后加入1.0 N HCl水溶液（110 mL）進(jìn)行酸化。分離有機(jī)相，用鹽水（60 mL）洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。通過減壓蒸餾除去溶劑，得到氯甲酸環(huán)戊酯（14.395 g，沸點(diǎn)80℃/75 mmHg，收率80.7%）。所得氯甲酸環(huán)戊酯無需進(jìn)一步純化，可直接用于后續(xù)反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106045802, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0044-0045

[2] Patent: WO2008/95058, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 31

[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 28, # 1, p. 37 - 45

[4] Patent: WO2008/38175, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 38

[5] Patent: CN107417748, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0106

氯甲酸環(huán)戊酯是一種用于合成新型擬肽丙肝蛋白酶抑制劑的化學(xué)試劑。