50877-42-4
50877-42-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-芐基-4-碘-1H-吡唑
1H-(N-BENZYL)-4-IODOPYRAZOLE
1-Benzyl-4-iodo-1H-pyraole
benzyl-4-iodo-1H-pyrazole
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3469-69-0
100-39-0
50877-42-4
步驟1. 1-芐基-4-碘-1H-吡唑的合成; 在250mL圓底燒瓶中，將4-碘-1H-吡唑（17g，87.63mmol，1.00當(dāng)量）溶解于N，N-二甲基甲酰胺（150mL）中。在0℃下，分批加入氫化鈉（3.6g，105.00mmol，1.20當(dāng)量，70%分散于礦物油中）。隨后，在相同溫度下，逐滴加入溴化芐（16.5g，96.49mmol，1.10當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用冰水混合物（200mL）淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（3×200mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，過濾后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，得到1-芐基-4-碘-1H-吡唑，為黃色固體（22g，產(chǎn)率80%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 19, p. 5114 - 5117
[2] Patent: WO2006/84338, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 63
[3] Patent: US8080566, 2011, B1. Location in patent: Page/Page column 56-57
[4] Patent: WO2016/615, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00555
[5] Patent: WO2014/128465, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 160; 161