51135-73-0
51135-73-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-甲基-4-異惡唑甲酸乙酯
5-甲基異唑-4-甲基酸酯
5-甲基-4-異唑甲酸乙酯
ETHYL 3-METHYLPYRAZOLE-4-CARBOXYLATE
ethyl 5-methyl-4-isoxazolecarboxylate
ETHYL 5-METHYLISOXAZOLE-4-CARBOXYLATE
5-Methylisoxazole-4-carboxylic acid ethyl ester
5-METHYL-4-ISOXAZOLECARBOXYLATE
4-Isoxazolecarboxylicacid,5-methyl-,ethylester(6CI,9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
3788-94-1
51135-73-0
以2-乙氧亞甲基乙酰乙酸乙酯為原料合成5-甲基-4-異噁唑甲酸乙酯的一般步驟：將2-乙氧亞甲基乙酰乙酸乙酯（110.00g，0.59mol）溶于甲醇（330ml）中，冷卻至-0℃。在-5至0℃下，緩慢加入50.0％羥基胺水溶液（39.03g，無(wú)水0.59mol），加料時(shí)間控制在1小時(shí)內(nèi)。加畢，繼續(xù)在-0℃下攪拌30分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物升溫至20-30℃，并回流1小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑，將殘余物冷卻至室溫。向殘余物中加入正己烷（500ml），攪拌30分鐘。然后，依次加入飽和碳酸氫鈉溶液（100ml）和水（400ml），充分?jǐn)嚢韬箪o置分層。分離有機(jī)層，水層用正己烷（2×200ml）再萃取。合并所有有機(jī)層，用水（2×250ml）洗滌。最后，減壓除去溶劑，得到黃色稠油狀產(chǎn)物5-甲基-4-異噁唑甲酸乙酯72.5g，收率79％，HPLC純度為98.7％，異構(gòu)體雜質(zhì)含量低于0.5％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/86076, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 5-7
[2] Letters in Drug Design and Discovery, 2016, vol. 13, # 9, p. 912 - 920
[3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1988, p. 1875 - 1880
[4] Asian Journal of Chemistry, 2010, vol. 22, # 2, p. 1503 - 1506