52133-67-2
52133-67-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
ETHYL 2,2-DIETHOXYETHYLCYANOACETATE
ETHYL 2-CYANO-4,4-DIETHOXYBUTANOATE
ETHYL 2-CYANO-4,4-DIETHOXYBUTYRATE
ETHYL-2,2-DIETHOXYTHYLCYANOACETATE
Ethyl-2-Cyano-4,4-Diethoxybutanoide
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
105-56-6
2032-35-1
52133-67-2
方法AI：2-氰基-4,4-二乙氧基丁酸乙酯（xlii-a）的合成：在干燥的反應(yīng)瓶中，依次加入2-氰基乙酸乙酯（11.4g，101mmol，5.0當(dāng)量）、碳酸鉀（2.8g，20mmol，1.0當(dāng)量）和碘化鈉（200mg，1.3mmol，0.06當(dāng)量）。隨后，向混合物中緩慢加入2-溴-1,1-二乙氧基乙烷（4g，20mmol，1.0當(dāng)量）。參照J(rèn).Chem.Soc.，1960,131-138的方法，將反應(yīng)混合物在145℃下回流4小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，通過硅膠柱色譜法純化產(chǎn)物，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（梯度洗脫：80:1→40:1→40:1），得到3.57g目標(biāo)化合物xii-a，為無色油狀物，收率78%。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ4.70（t，J=5.6Hz，1H），4.26（q，J=7.2Hz，2H），3.78-3.64（m，3H），3.62-3.45（m，2H），2.35-2.14（m，2H），1.34（q，J=7.2Hz，3H），1.25-1.16（m，6H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2015/307477, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1563
[2] Patent: JP6121658, 2017, B2. Location in patent: Paragraph 1270; 1271
[3] Archiv der Pharmazie, 2018, vol. 351, # 8,
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 12, p. 4064 - 4067
[5] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 9, p. 2214 - 2217