2892-51-5

149-73-5

5222-73-1

采用改進(jìn)的Liu等人方法合成3,4-二甲氧基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮（化合物30）[7]。具體步驟如下：將3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮（方酸，2.053 g，18 mmol）溶解于無水甲醇（18 mL）中，隨后向溶液中加入原甲酸三甲酯（4 mL，36.5 mmol）。將反應(yīng)混合物于56℃下回流24小時(shí)。反應(yīng)完成后，對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行減壓濃縮。將所得淺黃色固體溶解于二氯甲烷中，并通過硅膠柱層析純化（洗脫劑比例為乙酸乙酯：己烷=1:2），最終獲得3,4-二甲氧基環(huán)丁-3-烯-1,2-二酮（2.29 g，收率89.4%）為白色固體。該化合物的熔點(diǎn)為55-57℃（文獻(xiàn)值56-58℃）[7,8]。核磁共振氫譜（300 MHz，CD2Cl2）δ 4.34（6H，s，OCH3）；核磁共振碳譜（75 MHz，CD3OD）δ 189.35（C2，C=O），189.35（C1，C=O），184.35（C3），184.35（C4），60.29（OCH3），60.29（OCH3）。低分辨質(zhì)譜（EI）：m/z 142.03（100%），114.03（18%），99.01（16%），86.01（54%），67.99（8%），56.25（7%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 2, p. 282 - 287

[2] Organic Syntheses, 1999, vol. 76, p. 189 - 189

[3] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 49, p. 13698 - 13705

[4] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 47, p. 11234 - 11238

[5] Chemical Communications, 2018, vol. 54, # 26, p. 3231 - 3234