124-42-5

87-13-8

53135-24-3

在0℃條件下，將鈉（2.90g，126mmol）緩慢加入乙醇（150mL）中，攪拌至完全溶解。隨后，加入鹽酸乙脒（11.9g，126mmol），保持0℃攪拌20分鐘。緩慢滴加乙氧基甲叉丙二酸二乙酯（28.6g，132mmol），繼續(xù)在0℃下攪拌30分鐘。加入三乙胺（20mL，145mmol），然后將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，維持2小時(shí)。反應(yīng)完成后，濃縮反應(yīng)混合物，加入水（400mL）稀釋?zhuān)脵幟仕嵴{(diào)節(jié)pH至4-5。用二氯甲烷（200mL）萃取三次，合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾并濃縮。向濃縮殘留物中加入叔丁基甲基醚（200mL），通過(guò)過(guò)濾收集沉淀，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-4-羥基嘧啶-5-羧酸乙酯（14.0g，產(chǎn)率61%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 1.40（3H，t，J = 7.2Hz），2.61（3H，s），4.39（2H，q，J = 7.2Hz），8.73（1H，s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2016/122319, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0293-0295

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