1003-09-4

1461-22-9

54663-78-4

在250 mL三頸瓶中加入2-溴噻吩（4.89 g，30 mmol）和60 mL無(wú)水四氫呋喃，裝置恒壓滴液漏斗。系統(tǒng)經(jīng)抽真空后，用氬氣置換三次以排除空氣。將反應(yīng)瓶置于低溫恒溫反應(yīng)浴中，冷卻至-20℃。隨后，在氬氣保護(hù)下，緩慢滴加正丁基鋰的正己烷溶液（2.2 mol/L，15 mL，33 mmol），保持溫度在-20℃反應(yīng)1小時(shí)。接著，緩慢滴加三丁基氯化錫（8.95 mL，33 mmol），繼續(xù)在-20℃下反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系緩慢升至室溫并攪拌過(guò)夜。反應(yīng)終止后，向反應(yīng)瓶中加入150 mL去離子水，用二氯甲烷（80 mL×3）萃取三次。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水（100 mL×3）洗滌三次。有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥過(guò)夜后，過(guò)濾除去干燥劑。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，使用含少量三乙胺的石油醚溶液作為洗脫劑，得到無(wú)色液體產(chǎn)物2-三丁基甲錫烷基噻吩11.08 g，收率90%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN105732680, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0021