2094-72-6

5511-18-2

一般步驟：在冰水浴中冷卻的條件下，向1-金剛烷羧酸（11，36.05 g，200 mmol）和DMF（5滴）在CH2Cl2（360 mL）中的攪拌混合物中分批加入亞硫酰氯（26.17 g，220 mmol）。將所得混合物回流直至停止釋放HCl氣體（通常需要2小時）。隨后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器去除溶劑及過量亞硫酰氯，將粗產(chǎn)物金剛烷酰氯（12）溶解于THF（100 mL）中。將此溶液緩慢滴加至冰水浴中冷卻并攪拌的濃氨水（400 mL）中。滴加完畢后，將形成的白色漿液于室溫下繼續(xù)攪拌2小時。通過真空過濾收集白色沉淀，用冷的正己烷洗滌，并真空干燥，得到1-金剛烷甲酰胺（13）。產(chǎn)物為白色固體，產(chǎn)量34.06 g（收率95%），熔點(diǎn)為177-179℃（文獻(xiàn)值：185.5-191.7℃[48]）。1H-NMR（DMSO-d6，400 MHz）δ：6.89（brs，1H），6.62（brs，1H），1.93（s，3H），1.73-1.74（m，6H），1.60-1.68（m，6H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Molecules, 2018, vol. 23, # 2,

[2] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 15, p. 5156 - 5159

[3] Synthetic Communications, 1988, vol. 18, # 11, p. 1179 - 1186

[4] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol. 46, # 20, p. 3988 - 3991

[5] Chemische Berichte, 1960, vol. 93, p. 226 - 230