89-59-8

5551-11-1

以4-氯-2-硝基甲苯為原料合成4-氯-2-硝基苯甲醛的一般步驟：將4-氯-1-甲基-2-硝基苯（8.5 g，0.05 mol）溶解于二甲基甲酰胺（10 mL）中。隨后加入N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛（18 g，0.15 mol），攪拌混合。將反應(yīng)混合物加熱至135℃，維持此溫度反應(yīng)48小時。反應(yīng)完成后，將體系冷卻至室溫。在溫度低于20℃的條件下，緩慢滴加高碘酸鈉（32.1 g，0.15 mol）的水（100 mL）和DMF（50 mL）混合溶液。滴加完畢后，于室溫下繼續(xù)攪拌3小時以確保反應(yīng)完全。反應(yīng)混合物經(jīng)抽濾，所得濾餅用甲苯洗滌兩次。分離濾液中的有機相，用水洗滌后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑。粗產(chǎn)物經(jīng)柱層析純化，洗脫劑依次為石油醚:乙酸乙酯=10:1和石油醚:乙酸乙酯=5:1，最終得到4-氯-2-硝基苯甲醛（5.00 g，收率54%）。

參考文獻：

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[3] Patent: CN108484497, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0045; 0046; 0066; 0067

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[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 7, p. 2462 - 2467