72-19-5

115-11-7

5854-78-4

（1）在5000 mL三頸燒瓶中加入250 μL雙L-蘇氨酸和1750 g乙二醇二甲醚。將燒瓶冷卻至-10至-5℃后，在-5至5℃下緩慢滴加1000 g三氟甲磺酸。（2）在-15至-10℃下，向反應(yīng)混合物中加入1250 g異丁烯。控制反應(yīng)溫度在-15至-10℃，持續(xù)反應(yīng)48小時(shí)。（3）反應(yīng)完成后，在-5至5℃下，向反應(yīng)混合物中加入2500 g水，隨后加入1500 g 20-25%氨水調(diào)節(jié)pH至7.5-8.0。用1000 mL乙醚分兩次萃取水相，合并有機(jī)相。有機(jī)相用250 mL水洗滌三次，加入50 g無水硫酸鈉干燥。在50℃下減壓濃縮至干，得到360 g粗產(chǎn)物，純度95%（GC），產(chǎn)率70.44%。粗產(chǎn)物純化方法：將360 g粗產(chǎn)物溶于1500 g正己烷中，加入5 g活性炭，在25-35℃下脫色1小時(shí)，過濾，用150 g正己烷洗滌濾餅。向?yàn)V液中加入93.0 g冰醋酸（計(jì)算量：360×95%÷231.33×1.05×60=88.0 g），在15-25℃下攪拌2小時(shí)，然后緩慢冷卻至0-5℃，保持2小時(shí)。離心分離結(jié)晶，用少量正己烷沖洗結(jié)晶。濕晶體在45℃下真空干燥，得到415 g產(chǎn)物，純度99.40%，收率67.87%。將415 g乙酸酯產(chǎn)物溶于800 g水中，加入500 mL正己烷攪拌溶解，加入約120 g碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至7.5-8.0。分離各相，水相用500 mL正己烷連續(xù)萃取兩次。合并有機(jī)相，用300 mL水洗滌三次，無水硫酸鈉干燥后減壓濃縮，得到326.20 g液體產(chǎn)物，純度99.69%，產(chǎn)率67.20%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106478439, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0029; 0030; 0031; 0032; 0033; 0034-0047

[2] Patent: WO2005/23756, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5