119-65-3

607-32-9

以異喹啉為原料合成5-硝基異喹啉的一般步驟： 1. 在-15℃下，將異喹啉（3.0g，23.2mmol）溶于40mL濃硫酸中，緩慢加入固體硝酸鉀（2.8g，27.8mmol），分四次等量加入，每次間隔30分鐘。 2. 將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌3小時(shí)。 3. 將反應(yīng)混合物倒入冰水（100mL）中，用氨水調(diào)節(jié)pH至8-10。 4. 過(guò)濾收集沉淀的黃色固體，用甲基叔丁基醚（100mL×2）洗滌，干燥后得到5-硝基異喹啉（4.0g，100%收率）。 5. 將5-硝基異喹啉（2.5g，14.4mmol）溶于甲醇（50mL）中，加入10%鈀/碳催化劑（300mg），在氫氣氛圍下室溫?cái)嚢?小時(shí)。 6. 過(guò)濾反應(yīng)混合物，真空濃縮濾液，得到5-氨基異喹啉（0.85g，41%收率）為褐色固體。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic Chemistry, 2019, vol. 82, p. 100 - 108

[2] Patent: WO2012/146724, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 49

[3] Patent: US2014/57942, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0337-0338

[4] Patent: WO2014/68035, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 35

[5] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 11, p. 2011 - 2021