67-56-1

88-67-5

610-97-9

向2-碘苯甲酸（15 g, 60 mmol）的200 mL甲醇溶液中緩慢滴加8.8 mL濃硫酸。將反應(yīng)混合物加熱回流16小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約20 mL。隨后，將濃縮液在水（適量）和二氯甲烷（適量）之間分配。水相用二氯甲烷（2 × 150 mL）進一步萃取。合并有機層，依次用飽和碳酸氫鈉溶液（3 × 100 mL）和水（3 × 100 mL）洗滌。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾后蒸發(fā)溶劑，得到2-碘苯甲酸甲酯（47）為淺黃色油狀物（15.4 g, 收率98%）。2-碘苯甲酸甲酯（47）的紅外光譜（KBr, νmax, cm?1）：3444, 3057, 2994, 2946, 2894, 2836, 1728, 1579, 1459, 1428, 1290, 1249, 1127, 1100, 1013, 738。

參考文獻：

[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 17, p. 3213 - 3219

[2] Organometallics, 2013, vol. 32, # 11, p. 3220 - 3226

[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 69, p. 798 - 816

[4] Synthetic Communications, 2017, vol. 47, # 12, p. 1175 - 1184

[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 39, p. 11995 - 11999