98-46-4

630125-49-4

實施例14 1-溴-3-硝基-5-三氟甲基苯（XI）的合成：向1-硝基-3-三氟甲基苯（41.1 mL，300 mmol，97%，購自Aldrich）的二氯甲烷（240 mL）溶液中，于10分鐘內(nèi)緩慢加入98%硫酸（45.7 mL，840 mmol）。將劇烈攪拌所得兩相混合物加熱至35℃，并在5小時內(nèi)分六等份加入1,3-二溴-5,5-二甲基咪唑烷-2,4-二酮（總計53.1 g，180 mmol）?；旌衔镌?5℃下繼續(xù)攪拌19小時。HPLC分析顯示起始原料轉(zhuǎn)化率超過97%。反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，在20分鐘內(nèi)滴加至0-5℃的攪拌2M NaOH水溶液（210 mL）中，期間用冰水浴冷卻，內(nèi)部溫度短暫升至約35℃。分離兩層，水層用己烷（3×200 mL）萃取。合并的有機層依次用水（200 mL）、5%偏亞硫酸氫鈉水溶液（2×200 mL）、8% NaHCO3水溶液（200 mL）和10% NaCl水溶液（200 mL）洗滌，隨后在減壓下45℃蒸發(fā)溶劑。所得液體在0.71 mbar和浴溫70-80℃下蒸餾，得到1-溴-3-硝基-5-三氟甲基苯，為淺黃色液體，產(chǎn)率89.6%（1H-NMR純度約95%）。1H-NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 8.11（m，1H），8.45（m，1H），8.58-8.59（m，1H）。沸點：約68℃（0.71 mbar）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2006/135640, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 25-26

[2] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 2, p. 1522 - 1528

[3] Patent: US2016/311777, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0028