6310-19-6
6310-19-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
BUTTPARK 52\04-96
2-Nitro-4-tert-butylaniline
4-(1,1-Dimethylethyl)-2-nitrobenzenamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
40655-37-6
6310-19-6
以N-(4-叔丁基-2-硝基苯基)乙酰胺為原料合成4-叔丁基-2-硝基苯胺的一般步驟：向反應(yīng)器中加入甲醇（13.5L）和N-(4-叔丁基-2-硝基苯基)乙酰胺（7.0kg，29.6mol）。將混合物攪拌10分鐘，然后在室溫下緩慢加入30%甲醇鈉的甲醇溶液（6.49L，35.5mol）。將混合物緩慢加熱至回流并在該溫度下保持2小時。反應(yīng)完成后，將甲醇在50-55℃下真空蒸餾至干，并將固體冷卻至室溫。將殘余物在水（35L）中攪拌1小時，過濾收集固體，用水（14L）洗滌，在45-50℃下干燥，得到5.3kg 4-叔丁基-2-硝基苯胺。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 1.27（s，9H），5.95（br s，2H），6.76（d，1H），7.43（d，1H），8.08（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 3, p. 1528 - 1535
[2] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol. 35, p. 917 - 923
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 25, p. 4906 - 4916
[4] Patent: WO2011/47315, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[5] Patent: WO2013/114250, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 181