64483-69-8
64483-69-8 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
59-48-3
75-36-5
64483-69-8
實(shí)施例Ⅰ 5-乙酰基-2-吲哚滿酮的合成：在冰浴條件下，將171 g（1.28 mol）無水氯化鋁懸浮于500 mL 1,2-二氯乙烷中并冷卻至0-5℃。隨后，緩慢滴加78 g（1.1 mol）乙酰氯，控制反應(yīng)溫度不超過10℃。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí)。然后，分四批加入71.3 g（0.53 mol）2-吲哚酮（1,3-二氫吲哚-2-酮），確保每批加入后反應(yīng)溫度維持在10-12℃之間。加料完成后，讓反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫并攪拌過夜。反應(yīng)結(jié)束后，在劇烈攪拌下將反應(yīng)液緩慢倒入1 kg冰水中進(jìn)行淬滅。隨后，用1 L水稀釋漿狀物，并繼續(xù)攪拌30分鐘。通過抽濾收集沉淀，干燥后得到粗產(chǎn)物。經(jīng)純化后，得到80.9 g目標(biāo)化合物5-乙酰基-2-吲哚滿酮，收率為理論值的86.3%。薄層色譜（TLC）分析顯示Rf = 0.36（硅膠板，展開劑為乙酸乙酯/環(huán)己烷/甲醇=9:9:2）。產(chǎn)物分子式為C10H9NO2（分子量=175.19 g/mol），質(zhì)譜分析顯示m/z = 174（[M-H]-）。
參考文獻(xiàn)：
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