67344-77-8
67344-77-8 結構式
基本信息
(3-溴芐基)甲基胺
N-甲基-3-溴芐胺
3-溴-N-甲基芐基胺
3-溴-N-甲基苯甲胺
3-溴-N-甲基苯甲酰胺
N-甲基-3-溴芐胺 10G
(3-BROMOBENZYL)METHY
3-BROMO-N-METHYLAMINE
(3-BROMOBENZYL)METHYLAMINE
N-Methyl-3-bromobenzylamine
3-BROMO-N-METHYLBENZYLAMINE
(3-Bromobenzyl)methylamine95%
(3-Bromobenzyl)Methylamine 95%
(3-BroMophenyl)-N-MethylMethanaMine
Benzenemethanamine, 3-bromo-N-methyl-
物理化學性質
制備方法
3132-99-8
74-89-5
67344-77-8
步驟B：在室溫下，將3-溴苯甲醛（47.5 mL，0.4 mol）溶于甲醇（460 mL）中，隨后加入甲胺的水溶液（35 mL，0.4 mol，40 wt%溶液）。將反應混合物冷卻至0℃，并分批加入硼氫化鈉（22 g，0.6 mol）。保持反應混合物在0℃下攪拌3.5小時，然后逐漸升溫至室溫。反應完成后，將混合物在減壓下濃縮，隨后用二氯甲烷和水進行分配。分離水層，并用二氯甲烷（3×）洗滌。合并有機相，依次用飽和碳酸氫鈉溶液和鹽水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥。過濾后，減壓濃縮有機相，得到目標產(chǎn)物N-甲基-3-溴芐胺（76 g，81%），為透明油狀物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 7.48（d，J = 1.5 Hz，1H），7.40-7.37（m，1H），7.24-7.16（m，2H），3.73（s，2H），2.45（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2007/21408, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 94; 103
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, # 2, p. 140 - 145
[3] Patent: WO2009/149258, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 21; 48
[4] Patent: US2014/275101, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0072; 0145; 0146
[5] Patent: WO2015/127559, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56