74879-18-8

基本信息
S-右旋-2-甲基哌嗪
(S)-2-甲基哌嗪
S-(+)-2-甲基哌嗪
(R)-(+)-2-甲基哌嗪
(S)-(+)-2-甲基哌嗪, 98+%
(S)-(+)-2-甲基哌嗪, 99+%, EE 99+%
(S)-(+)-2-METHYLPIPERAZINE
(S)-2-METHYLPIPERAZINE
S-MP
L-(+)-2-Methylpiperazine S-(+)-2-Methylpiperazine
(S)-(+)-2-Methylpiperazine,98+%
(S)-(+)-2-Methylpiperazine,99+%,ee99+%
L-(+)-2-Methylpiperazine
(S)-(+)-2-METHYLPIPERAZINE , EE 99%
(S)-(+)-2-METHYLPIPERZINE
2-(S)-METHYLPIPERAZINE
(S)-(+)-2-Mmethylpiperazine, 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

109-07-9

75336-86-6

74879-18-8
以2-甲基哌嗪為原料合成(R)-(-)-2-甲基哌嗪和(S)-2-甲基哌嗪的一般步驟: 1. 在配備溫度計(jì)、真空攪拌器和冷卻管的2L四頸燒瓶中,加入L-酒石酸270g(1.8mol)、乙酸108g(1.8mol)和水270g,攪拌至完全溶解。 2. 加入(±)-2-甲基哌嗪300g(3.0mol)和水300g,加熱至85℃或更高,直至完全溶解。 3. 冷卻至68-74℃,加入(R)-2-甲基哌嗪和L-酒石酸的非對(duì)映體沉淀晶體,老化1小時(shí)。 4. 在5小時(shí)內(nèi)冷卻至12-18℃,過(guò)濾得到440g濕生物質(zhì)(非對(duì)映體鹽),液體含量22.7wt%,光學(xué)純度92.3%ee。 5. 在2L四頸燒瓶中加入644g水和所得晶體440g((R)-2-甲基哌嗪純含量=132g),再加入氫氧化鈣162g(2.2mol),加熱至80℃,老化5小時(shí)。 6. 冷卻至25℃并過(guò)濾,得到586g結(jié)晶(主要為L(zhǎng)-酒石酸鈣)和660g濾液(含130g (R)-2-甲基哌嗪)。 7. 將濾液在減壓下濃縮至(R)-2-甲基哌嗪濃度為30%,加入356g甲苯,加熱至84-87℃共沸除水。 8. 減壓蒸餾出212g甲苯,冷卻至47℃,加入0.01g (R)-2-甲基哌嗪晶種,老化1小時(shí)。 9. 冷卻至5℃,老化2小時(shí),過(guò)濾并真空干燥,得到45g (R)-2-甲基哌嗪晶體(化學(xué)純度100%,光學(xué)純度99.5%ee)。 10. 對(duì)于(S)-2-甲基哌嗪的合成,使用相似步驟,但以(S)-2-甲基哌嗪為起始材料,最終得到66.8g (S)-2-甲基哌嗪晶體(化學(xué)純度99.9%,光學(xué)純度80.0%ee)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: JP2016/37495, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0046-0052
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2025/05/22 | M1424 | (S)-(+)-2-甲基哌嗪 (S)-(+)-2-Methylpiperazine | 74879-18-8 | 1G | 155元 |
2025/05/22 | M1424 | (S)-(+)-2-甲基哌嗪 (S)-(+)-2-Methylpiperazine | 74879-18-8 | 5G | 510元 |
2024/08/19 | XW748791881 | S)-(+)-2-甲基哌嗪 (s)-(+)-2-methylpiperazine | 74879-18-8 | 1G | 25元 |