749927-69-3
749927-69-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
恩扎魯胺中間體
恩雜魯胺中間體1
恩雜魯胺EP雜質(zhì)B
恩雜魯胺雜質(zhì)B(EP)
N-甲基-2-氟-4-溴苯甲酰胺
4-溴-2-氟-N-甲基苯甲酰胺
ENZALUTAMIDE 雜質(zhì)B
N-甲基-4-溴-2-氟-苯甲酰胺
苯甲酰胺,4-溴-2-氟-N-甲基
Enzalutamide Impurity 14
N-METHYL 4-BROMO-2-FLUORO
Enzalutamide EP Impurity B
4-Bromo-2-fluoro-N-methylbenzamide
N-Methyl 4-bromo-2-fluorobenzamide
BenzaMide, 4-broMo-2-fluoro-N-Methyl-
4-Bromo-2-fluoro-N-methylbenzamide
4-Bromo-2-fluoro-N-methylbenzamide(For export only)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
112704-79-7
74-89-5
749927-69-3
步驟1：4-溴-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的合成 向100 mL圓底燒瓶中加入4-溴-2-氟苯甲酸（3.0 g，13.7 mmol）、2 M甲胺水溶液（34.3 mL，68.5 mmol）、1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽（EDCI，6.6 g，34.25 mmol）、1-羥基苯并三唑（HOBt，2.8 g，20.6 mmol）、N,N-二異丙基乙胺（DIPEA，適量）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF，50 mL）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時。反應(yīng)完成后，加入水（50 mL）淬滅反應(yīng)。分離水相，用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取有機(jī)相。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為乙酸乙酯/石油醚（1:3，v/v），得到標(biāo)題化合物4-溴-2-氟-N-甲基苯甲酰胺，為白色固體（2.34 g，收率74%）。質(zhì)譜（MS）：[M+H]+ 232。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108329236, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0026; 0035; 0036; 0038
[2] Patent: WO2014/32498, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[3] Patent: WO2004/74270, 2004, A2. Location in patent: Page 44
[4] Patent: US2005/176701, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 24, p. 6486 - 6489
常見問題列表
N-甲基-4-溴-2-氟-苯甲酰胺是MDV 3100（M199800）合成中的中間體，是一種雄激素受體拮抗劑，可阻斷雄激素與雄激素受體的結(jié)合，并防止核易位和共激活劑的募集。配體-受體復(fù)合物。
N-甲基-4-溴-2-氟-苯甲酰胺為酰胺類有機(jī)物，其可用作醫(yī)藥中間體。