80826-86-4

物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表

108-68-9

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以3,5-二甲基苯酚為原料合成3,5-二甲基-4-碘苯酚的一般步驟如下:向裝有59.1 g(484 mmol)3,5-二甲基苯酚的1 L甲醇溶液中緩慢加入395 mL 36%鹽酸,過程中需間歇冷卻以維持反應(yīng)溫度在20°C至30°C之間。隨后,在5分鐘內(nèi)向反應(yīng)體系中滴加由54.3 g(327 mmol)碘化鉀和33.5 g(157 mmol)碘酸鉀溶于500 mL水所配制的溶液。觀察到溶液逐漸變?yōu)榧t色并出現(xiàn)渾濁,隨后有棕褐色沉淀生成。反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌20小時后,置于冰浴中冷卻,過濾收集沉淀,并用預(yù)冷的2:1(v:v)水/甲醇混合液洗滌。所得褐色固體經(jīng)過數(shù)次熱甲醇和水的重結(jié)晶純化,最終得到36.4 g(收率15%)白色針狀晶體,熔點(diǎn)為131-132°C,經(jīng)鑒定為3,5-二甲基-4-碘苯酚。該化合物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR(δ, CDCl3)8.03(br s, 1H)、6.52(s, 2H)和2.35(s, 6H)以及質(zhì)譜(m/e)248(M+, 100%)、121、91和77的分析結(jié)果得到確認(rèn)。
參考文獻(xiàn):
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