24424-99-5

5003-71-4

83948-53-2

以二碳酸二叔丁酯和3-溴丙胺氫溴酸鹽為原料合成N-Boc-3-氨基丙基溴的一般步驟如下：參考實施例4，Boc-氨基丙基溴的合成：在20 mL二氯甲烷中溶解1.222 g（5.58 mmol）3-溴丙胺氫溴酸鹽，冰浴冷卻下向其中加入0.778 mL（5.58 mmol）三乙胺和50 mL二氯甲烷。在10分鐘內(nèi)緩慢滴加1.214 g（5.56 mmol）二碳酸二叔丁酯（Boc2O）的溶液，隨后攪拌反應(yīng)混合物。室溫下繼續(xù)攪拌50分鐘后，向反應(yīng)體系中加入乙酸乙酯，依次用5%檸檬酸水溶液、水和飽和食鹽水洗滌有機相。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮除去溶劑，得到1.304 g N-Boc-3-氨基丙基溴，收率98%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR進行確認。1H-NMR（500 MHz, CDCl3）δ（ppm）= 1.44（9H, s, Boc基團）, 2.05（2H, quintet, -NHCH2CH2CH2Br）, 3.28（2H, quartet, -NHCH2CH2CH2Br）, 3.44（2H, triplet, -NHCH2CH2CH2Br）, 4.64（1H, s, NH）。

參考文獻：

[1] Patent: EP1710257, 2006, A1

[2] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 51, p. 5784 - 5786

[3] Patent: EP3363463, 2018, A2. Location in patent: Paragraph 0170

[4] Patent: WO2003/99858, 2003, A1. Location in patent: Page 37

[5] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 26, p. 10058 - 10066