84468-15-5
中文名稱
異喹啉-5-磺酰氯
英文名稱
ISOQUINOLINE-5-SULFONYL CHLORIDE
CAS
84468-15-5
分子式
C9H6ClNO2S
MDL 編號
MFCD00270016
分子量
227.67
MOL 文件
84468-15-5.mol
84468-15-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
異喹啉-5-磺酰氯 英文別名
ISOQUINOLINE-5-SULFONYL CHLORIDEISOQUINOLINE-5-SULFONYL CHLORIDE, HYDROCHLORIDE
5-Isoquinolinesulfonyl chloride
5-Isoquinolinesulfonylchloride(9CI)
所屬類別
有機(jī)原料：羧酸酰鹵化物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)173-183°C
沸點(diǎn)371.2±17.0 °C(Predicted)
密度1.483
閃點(diǎn)178.3℃
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度DMSO (Sparingly, Heated)
酸度系數(shù)(pKa)3.09±0.13(Predicted)
形態(tài)Solid
顏色White to Off-White
穩(wěn)定性Moisture Sensitive
CAS 數(shù)據(jù)庫84468-15-5(CAS DataBase Reference)
制備方法
方法1
27655-40-9
84468-15-5
以5-異喹啉磺酸為原料合成異喹啉-5-磺酰氯的一般步驟如下：將5-異喹啉磺酸置于圓底燒瓶中，加入6 mL亞硫酰氯和1滴N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，回流反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去過量的亞硫酰氯。向殘余固體中加入二氯甲烷(DCM)，過濾收集固體產(chǎn)物。用DCM洗滌固體三次，隨后在真空烘箱中干燥，得到白色固體中間體2（1 g，產(chǎn)率91.9%）。在冰浴條件下，將中間體2（130.00 mg，571.01 μmol）緩慢加入含有乙二胺（381.30 μL，5.71 mmol）的DCM（6 mL）溶液中。移去冰浴后，使混合物在室溫下反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后，用水洗滌以除去剩余的乙二胺。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去有機(jī)相，殘余物通過乙醚重結(jié)晶，得到褐色固體3（91.8 mg，收率60%）。
參考文獻(xiàn)：
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