866775-09-9
866775-09-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氨基-6-溴吡啶-2-羧酸甲酯
3-氨基-6-溴吡啶-2-甲酸甲酯
methyl 3-amino-6-bromopyridine-2-carboxylate
3-AMINO-6-BROMOPYRIDINE-2-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER
2-Pyridinecarboxylic acid, 3-aMino-6-broMo-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
36052-27-4
866775-09-9
步驟2：將3-氨基吡啶-2-羧酸甲酯（17g，111.8mmol）溶于水（288mL）和2M硫酸（58mL）的混合溶劑中，室溫下攪拌至完全溶解。隨后，緩慢滴加溴（5.76mL，111.8mmol）的乙酸（43mL）溶液，滴加完畢后繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，用2N氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH至6。用乙酸乙酯（每次等量）萃取水相兩次，合并有機(jī)層并用無水硫酸鈉干燥。減壓蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，以二氯甲烷為洗脫劑，得到3-氨基-6-溴吡啶-2-羧酸甲酯（19.2g，產(chǎn)率74%）為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300MHz，CDCl3）表征：δ3.94（3H，s），5.81（2H，brs），6.93（1H，d，J = 8.72Hz），7.32（1H，d，J = 8.71Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2975031, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1071
[2] Patent: WO2005/97805, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[3] Patent: US2015/57260, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0687; 0688
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[5] Patent: US2013/210819, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0252-0253