65934-74-9

86845-27-4

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)釜中加入2642.3 g的48%溴化氫水溶液。將體系溫度調(diào)節(jié)至30℃，隨后緩慢滴加1760.0 g水和880.0 g乙酸的混合溶液，同時(shí)攪拌。接著，加入880.0 g 2-甲基-5-氨基三氟甲苯（異構(gòu)體含量0.037%，氣相面積歸一化法測(cè)定）。滴加完畢后，將反應(yīng)溫度升至95℃，持續(xù)攪拌30分鐘，得到相應(yīng)的溴化氫鹽溶液。將反應(yīng)液冷卻至0℃，在此溫度下緩慢滴加1213.3 g的30%亞硝酸鈉水溶液。滴加完成后，繼續(xù)反應(yīng)1.0小時(shí)以確保反應(yīng)完全。將制得的重氮鹽溶液在65℃下緩慢滴加到預(yù)先準(zhǔn)備好的含有360.4 g溴化亞銅和4997.0 g 48%溴化氫水溶液的混合物中。反應(yīng)過(guò)程中觀察到大量氮?dú)忉尫拧５渭油戤吅?，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，得到4-溴-1-甲基-2-（三氟甲基）苯的溶液。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至20℃，攪拌1.0小時(shí)后靜置分層。分離出1046.0 g有機(jī)層，加入3661.0 g水，用5.0%的堿金屬氫氧化物溶液調(diào)節(jié)pH至7。隨后進(jìn)行蒸氣蒸餾，得到1032.0 g淡黃色的4-溴-1-甲基-2-（三氟甲基）苯產(chǎn)物，產(chǎn)率為85.9%，氣相純度為99.2%。氣相色譜分析顯示產(chǎn)物中異構(gòu)體含量低于0.1%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN107915570, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0057-0061; 0064-0067