88912-26-9

基本信息
2,5-二氯-4-吡啶甲酸
2,5-二氯吡啶-4-羧酸
2,5-DICHLOROPYRIDINE-4-CARBOXYLIC ACID
2.5-Dichloro-4-pyridine carboxlic acid
2,5-Dichloro-4-pyridinecarboxylic acid
2,5-Dichloroisocotinic acid
2,5-DICHLOROISONICOTINIC ACID / 2,5-DICHLOROPYRIDINE-4-CARBOXYLIC ACID
2,5-Dichloropyridine-4-carboxylic acid ,97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

16110-09-1

124-38-9

88912-26-9
以2,5-二氯吡啶和二氧化碳為原料合成2,5-二氯異煙酸的一般步驟如下:按照已知方法(參見Eur. J. Org. Chem. 2001, 1371-1376)制備2,5-二氯-4-吡啶羧酸。具體操作如下:在-75℃條件下,將2,5-二氯吡啶(3.7 g,25 mmol)加入到含有丁基鋰(1.6 M己烷溶液,25 mmol)和N,N,N',N",N"-五甲基二亞乙基三胺(5.3 mL,4.3 g,25 mmol)的四氫呋喃溶液(50 mL)中。反應(yīng)混合物在-75℃下攪拌2小時后,傾倒在過量的新鮮粉碎的干冰上。隨后,加入水(50 mL),分離水相,并用乙醚(3×20 mL)洗滌。水相用5N HCl中和至pH 1,過濾析出的沉淀,用水洗滌,得到2.7 g白色固體,即為純產(chǎn)物。濾液用乙酸乙酯萃取,合并有機(jī)層后蒸發(fā)至干。殘余物通過乙醇重結(jié)晶,得到另一批純產(chǎn)物。(也可將濾液蒸發(fā)至小體積,過濾沉淀并用水洗滌,得到另一批產(chǎn)物。)產(chǎn)物的熔點(diǎn)為227-229℃(乙醇);總產(chǎn)量為4.2 g(產(chǎn)率87%)。1H NMR(400 MHz, DMSO-d6)數(shù)據(jù)如下:δ 14.43(brs, 1H, 可與D2O交換),8.64(s, 1H),7.87(s, 1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 7, p. 1371 - 1376
[2] Patent: WO2009/89263, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 95
[3] Patent: WO2008/141385, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 83
[4] Patent: WO2008/46135, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53
報價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
2025/05/22 | D2599 | 2,5-二氯異煙酸 2,5-Dichloroisonicotinic Acid | 88912-26-9 | 500MG | 100元 |
2025/05/22 | XW889122692 | 2,5-二氯異煙酸 2,5-dichloropyridine-4-carboxylic acid;2,5-dichloroisonicotinic acid | 88912-26-9 | 5G | 88元 |
2025/05/22 | D2599 | 2,5-二氯異煙酸 2,5-Dichloroisonicotinic Acid | 88912-26-9 | 5G | 465元 |