902835-93-2
中文名稱
2-(BOC-氨基)-3-羥基吡啶
英文名稱
2-(BOC-aMino)-3-hydroxypyridine
CAS
902835-93-2
分子式
C10H14N2O3
分子量
210.23
MOL 文件
902835-93-2.mol
902835-93-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-(BOC-氨基)-3-羥基吡啶(3-羥基吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯
2-BOC-氨基-3-羥基吡啶 1KG
N-(3-羥基-2-吡啶基)氨基甲酸叔丁酯
英文別名
2-(BOC-aMino)-3-hydroxypyridinetert-Butyl (3-hydroxypyridin-2-yl)carbamate
N-(3-Hydroxy-2-pyridinyl)carbamic acid 1,1-dimethylethyl ester
Carbamic acid, N-(3-hydroxy-2-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點129-132℃
沸點337.5±27.0 °C(Predicted)
密度1.235±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)8.80±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
16867-03-1
24424-99-5
902835-93-2
以2-氨基-3-羥基吡啶和二碳酸二叔丁酯為原料合成(3-羥基吡啶-2-基)氨基甲酸叔丁酯的一般步驟：將2-氨基-3-羥基吡啶（1mmol）加入到含有磁力攪拌子的反應(yīng)瓶中，隨后加入鹽酸胍（15mol％）和二碳酸二叔丁酯（1.2mmol）的乙醇（1mL）溶液。在35-40℃下攪拌反應(yīng)混合物至反應(yīng)完成（通過TLC或GC監(jiān)測）。反應(yīng)完成后，在真空下蒸發(fā)乙醇，殘余物用水洗滌以除去催化劑，或?qū)⑵淙芙庠诙燃淄椋ɑ蛞宜嵋阴ィ┲胁⑼ㄟ^過濾分離催化劑。若使用有機溶劑進行后處理，蒸發(fā)有機溶劑后可得到幾乎純凈的產(chǎn)物。若使用了過量的二碳酸二叔丁酯，可用石油醚或己烷洗滌產(chǎn)物以回收殘留的二碳酸二叔丁酯。必要時，可通過結(jié)晶（使用己烷和二氯甲烷，或乙醚和石油醚的混合溶劑）或硅膠柱色譜法（使用乙酸乙酯-己烷（1:6）作為洗脫液）進一步純化產(chǎn)物。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 12, p. 1260 - 1264
[2] Monatshefte fur Chemie, 2011, vol. 142, # 10, p. 1035 - 1043