91270-69-8
91270-69-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
7-溴-1-羥基萘
7-bromo-1-Naphthalenol
1-Naphthalenol, 7-bromo-
7-Bromo-1-hydroxynaphthalene
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
32281-97-3
91270-69-8
步驟D：在室溫下，將三丁基四溴化銨（11.8 g，24.4 mmol）的二氯甲烷（80 mL）溶液緩慢滴加至步驟C所得產(chǎn)物（5.0 g，22.2 mmol）的二氯甲烷（20 mL）與甲醇（20 mL）混合溶液中，滴加時(shí)間控制在1小時(shí)以上。滴加完畢后，繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物15小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物濃縮。將濃縮后的殘余物溶解于二氯甲烷中，并用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌三次。分離有機(jī)層并濃縮，將殘余物溶解于二甲基甲酰胺（100 mL）中。隨后，向溶液中加入碳酸鋰（5.3 g，71.1 mmol）和溴化鋰（4.1 g，46.6 mmol），將反應(yīng)混合物在140℃下攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過(guò)濾收集固體，并用乙酸乙酯沖洗。合并濾液，用水洗滌四次，無(wú)水硫酸鈉干燥，最終得到7-溴萘-1-醇（2.7 g，產(chǎn)率56%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 8.41（d，J = 1.8 Hz，1H），7.68（d，J = 8.7 Hz，1H），7.57（dd，J = 8.7, 1.8 Hz，1H），7.41（d，J = 8.4 Hz，1H），7.28-7.35（m，1H），6.62（d，J = 7.2 Hz，1H），5.80（br s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 113
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 12, p. 1199 - 1203