97614-42-1

97614-43-2

化合物VIII的合成：將化合物VII（2.2 mmol）溶解于乙酸乙酯（54 mL）中，加入三乙胺（Et3N）。在攪拌下緩慢加入三氟化氫（3HF，2.08 mL，0.013 mmol）。將反應混合物加熱至60℃，持續(xù)攪拌3小時，隨后升溫至70℃繼續(xù)攪拌1.5小時。反應完成后，加入冰鹽水（10 mL）淬滅反應，用二氯甲烷進行萃取。合并有機相，依次用鹽水、水和飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥4小時。減壓濃縮除去溶劑，得到深黃色糖漿狀粗產(chǎn)物。通過硅膠柱層析（5 cm × 5 cm，二氯甲烷洗脫）純化，得到淡黃色糖漿狀產(chǎn)物，收率86.8%。最后，將粗產(chǎn)物在95%乙醇中重結晶，得到白色結晶狀化合物VIII，收率66.4%。1H NMR（CDCl3）δ ppm：7.31-8.10（m，15H，OBz），6.71（d，J = 9.0 Hz，1H，H-1），5.68（dd，J = 19.44 Hz，1H，H-3），5.32（d，J = 48.2 Hz，1H，H-2），4.65-4.77（m，3H，H-4，H-5）。熔點：80-82℃。

參考文獻：

[1] Patent: EP2177527, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12

[2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1999, vol. 42, # SUPPL. 1, p. S638-S640

[3] Tetrahedron Letters, 1996, vol. 37, # 1, p. 17 - 20