99548-55-7
99548-55-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯
4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯
Methyl 2-methyl-4-bromobenzoate
4-BroMo-2-Methyl-benzoic acid Methyl ester
2- Methyl-4-broMo benzoic acidMethyl ester
BENZOIC ACID,4-BROMO-2-METHYL-,METHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
68837-59-2
18107-18-1
99548-55-7
步驟1：在0℃下，向4-溴-2-甲基苯甲酸（15.1g，0.070mol）的四氫呋喃（180mL）和甲醇（45mL）混合溶液中緩慢滴加（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷的2.0M己烷溶液（42mL，0.084mol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾去除溶劑，得到4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（16g，收率100%），產(chǎn)物為黃色油狀物。該粗產(chǎn)物無需進一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ 7.78（d，1H），7.42（s，1H），7.38（d，1H），3.88（s，3H），2.58（s，3H）。質(zhì)譜（EI）：m/z 230（[M+H]+，C9H9BrO2）。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 4, p. 999 - 1004
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[5] Patent: WO2009/158369, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 38; 39