一、實驗?zāi)康?/h2>

1. 學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。

2. 學(xué)習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回流等基本操作。

二、實驗原理

溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得的。

可能產(chǎn)生的副反應(yīng)

三、實驗儀器和藥品

實驗儀器：球形冷凝管、直形冷凝管、75度彎管、真空承接管、牛角管、分液漏斗、100mL圓底燒瓶、錐形瓶、普通漏斗、玻璃棒、燒杯、量筒、恒溫磁力攪拌器

實驗藥品：溴化鈉、無水氯化鈣、5%NaOH溶液、飽和碳酸鈉溶液、正丁醇、濃硫酸

四、實驗步驟

1. 藥品加入

在 100mL 圓底燒瓶中，加入 10mL 水，慢慢地加入 12mL(0.22mol) 濃硫酸（分4次加），搖勻后，冷卻至室溫；加入 7.5mL（0.08mol) 正丁醇，混合后加入 10g 研細(xì)溴化鈉（小心加入，不可在磨口處留有固體），充分振蕩，加入轉(zhuǎn)子。

加水

加濃硫酸（分四次加，搖勻）

2. 搭裝置

按下圖所示搭裝置，注意在回流冷凝管的上口接一吸收溴化氫氣體的裝置，用5%的氫氧化鈉作吸收劑。注意漏斗不能全部浸沒到氫氧化鈉溶液中，否則會發(fā)生倒吸。

不能全部浸沒

 3. 回流、蒸餾

啟動恒溫磁力攪拌器加熱回流半小時。冷卻后，改作蒸餾裝置，繼續(xù)加熱蒸出溴丁烷。

加熱回流

改作蒸餾裝置

4. 產(chǎn)品處理

將餾出液小心地轉(zhuǎn)入分液漏斗，用 10mL 蒸餾水洗滌，小心地將粗品轉(zhuǎn)入到另一干燥的分液漏斗中，用 5mL 濃硫酸洗滌。盡量分去硫酸層，有機層依次分別用蒸餾水、飽和碳酸氫鈉溶液和蒸餾水各 10mL 洗滌。產(chǎn)物移入干燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥，間歇搖動，直至液體透明 。

加水

加入濃硫酸

加入飽和碳酸鈉溶液

5. 產(chǎn)品產(chǎn)率計算

用稱量法去稱干燥后的產(chǎn)物得到的產(chǎn)量。