環(huán)己甲酸是一種重要的有機(jī)合成中間體，可用于合成光引發(fā)劑184和吡喹，此外還可用作石油澄清劑、硫化橡膠增溶劑。

傳統(tǒng)合成工藝

目前，環(huán)己甲酸的合成方法較多，工業(yè)上優(yōu)選苯甲酸催化氫化法、格氏試劑法(先將環(huán)己醇氯化為氯代環(huán)己烷，然后制成格氏試劑，往其中通入二氧化碳，最后酸性水解得到環(huán)己甲酸)等方法。

但是苯甲酸催化氫化法要用到高壓氫化，反應(yīng)條件苛刻，操作風(fēng)險(xiǎn)大；格氏試劑法步驟長(zhǎng)，操作步驟多，產(chǎn)率偏低。

合成工藝的優(yōu)化

本發(fā)明的目的在于提供一種安全、操作簡(jiǎn)便、適合工業(yè)化生產(chǎn)的環(huán)己甲酸生產(chǎn)工藝。該工藝是以環(huán)氧環(huán)己烷為起始原料與二氧化碳、Mg粉和TMSCl反應(yīng)生成2-羥基環(huán)己甲酸，然后在酸的存在下經(jīng)Pd/C催化氫化得到環(huán)己甲酸，工藝路線如下：

本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：

第一步：將環(huán)氧環(huán)己烷溶于有機(jī)溶劑中，攪拌下加入Mg粉，降溫至-150C至0℃，通入二氧化碳?xì)怏w的同時(shí)加入TMSCl，反應(yīng)后得到2-羥基環(huán)己甲酸；

第二步：將2-羥基環(huán)己甲酸溶于乙醇，在酸催化下經(jīng)Pd/C催化氫化反應(yīng)得到環(huán)己甲酸。

在上述技術(shù)方案中，所述第一步中，有機(jī)溶劑為DMF或NMP，有機(jī)溶劑優(yōu)選為NMP；環(huán)氧環(huán)己烷、Mg粉、TMSCl的摩爾比為1:1-1.5:1.5-2。

在上述技術(shù)方案中，所述第二步中，酸選自高氯酸和三氟化硼-溶劑絡(luò)合物；在單純酸催化過(guò)程中，存在羥基消除后雙鍵的不同位置選擇性，經(jīng)過(guò)原位氫化后均可以得到相同的產(chǎn)物；鈀碳催化氫化壓力為3-4公斤壓力，反應(yīng)溫度為40-55℃，反應(yīng)結(jié)束后將鈀碳過(guò)濾，用于下批次繼續(xù)氫化，循環(huán)8-10次后更換新鈀碳。

合成工藝的優(yōu)勢(shì)

1、本發(fā)明的步驟較短，產(chǎn)率高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

2、本發(fā)明反應(yīng)條件安全，操作簡(jiǎn)便。