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間三氟甲基苯乙酮的合成

2023/12/21 8:33:24 作者:谷雨
間三氟甲基苯乙酮簡稱TFAP,無色或淡黃色液體,是重要的有機(jī)合成中間體,主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶材料等領(lǐng)域,不僅是合成甲氧基丙烯酯類化合物的關(guān)鍵中間體,同時(shí)也是合成醫(yī)藥、染料的重要原料。國內(nèi)文獻(xiàn)報(bào)道的合成方法有:間三氟甲基苯胺在亞硝酸鈉的作用下制得其重氮鹽,重氮鹽與乙醛肟反應(yīng)后水解;以三氟甲基苯為原料,經(jīng)過溴化、格氏反應(yīng)后與酸酐反應(yīng);間氯三氟甲基苯格氏反應(yīng)后與酸酐反應(yīng);還有一些外文報(bào)道的間三氟甲基苯甲醛與重氮甲烷反應(yīng)等等,這幾種合成方法均需多步反應(yīng),產(chǎn)物收率低,且重氮甲烷易爆和劇毒,難以進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

間三氟甲基苯乙酮

合成方法

一種合成間三氟甲基苯乙酮的方法,其特征在于:三氟甲基苯和乙?;瘎┰谡』嚨淖饔孟拢脽o機(jī)鹽作催化劑,在有機(jī)溶劑中于-70℃~0℃下反應(yīng)1~48小時(shí),合成間三氟甲基苯乙酮,其中:

正丁基鋰與三氟甲基苯的摩爾比為1:1~1.5:1;

乙酰化劑與三氟甲基苯的摩爾比為1:1~1:1.5;

無機(jī)鹽與三氟甲基苯的摩爾比為0.01:1~0.1:1;

三氟甲基苯與溶劑的重量比為1:2~1:1000。

參考文獻(xiàn)

CN102690180A

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