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10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸鹽的合成及安全性

2024/5/20 9:37:58 作者:火華

簡(jiǎn)介

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸鹽,作為一種有機(jī)鹽類化合物,其分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜而獨(dú)特。從化學(xué)結(jié)構(gòu)上看,它結(jié)合了甲基、均三甲苯基和吖啶等基團(tuán),與高氯酸根離子結(jié)合形成穩(wěn)定的鹽類。這種化合物不僅具有高度的穩(wěn)定性,還因其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)而展現(xiàn)出了一系列獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)[1]。

 10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸鹽的性狀

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸鹽的性狀

合成

將80 mL無(wú)水乙醚加入到配有聚四氟乙烯涂層攪拌棒的清潔、干燥的250 mL圓底燒瓶中。在干冰/丙酮浴中將混合物冷卻至-78°C。在攪拌下向混合物中加入18.4 mL 1.7M叔丁基鋰的戊烷溶液(31 mmol,2.6當(dāng)量)。在三分鐘內(nèi)向溶液中滴加均三甲苯溴化物(2.3 mL,15.5 mmol,1.3當(dāng)量)。將溶液攪拌30分鐘。將N-甲基環(huán)酮S6(2.5克,12毫摩爾)一份快速加入溶液中。在-78°C下攪拌混合物一小時(shí)。讓混合物達(dá)到室溫。將混合物攪拌三天。在劇烈攪拌10分鐘的情況下,緩慢向溶液中加入約50 mL 10%w/v的碳酸鈉溶液,然后加入150 mL乙醚。

將混合物轉(zhuǎn)移至500 mL分液漏斗中。用兩份100毫升的鹽水洗滌混合物。分離水層并用另外三份100毫升的乙醚萃取。將有機(jī)部分混合。用硫酸鎂干燥有機(jī)部分,過(guò)濾。在真空下除去溶劑。在最少量的乙酸乙酯(約230毫升)中重新溶解固體。用三到五滴71%高氯酸處理混合物,溶液在兩滴之間旋轉(zhuǎn)。將溶液靜置1分鐘。通過(guò)真空過(guò)濾收集固體。用少量乙酸乙酯沖洗固體。再次用幾滴高氯酸處理混合物,開(kāi)始進(jìn)一步形成沉淀物。再重復(fù)該過(guò)程六次,直到用高氯酸處理溶液時(shí)進(jìn)一步得到沉淀物10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸鹽[1]。

安全性

由于10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸鹽具有較強(qiáng)的刺激性和氧化性,因此在使用時(shí)需要特別注意安全。在使用過(guò)程中,應(yīng)遵守相關(guān)的安全操作規(guī)程和規(guī)定,確保操作人員的人身安全和設(shè)備的安全。同時(shí),在儲(chǔ)存和運(yùn)輸過(guò)程中也需要注意防火、防潮和防曬等措施,確保化合物的穩(wěn)定性和安全性[1-2]。

參考文獻(xiàn)

[1]王綺,沈霞,蔣海珍,等.反相高效液相色譜法分離測(cè)定10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸鹽

[J].上海大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2002.

[2]李朝杰,戶超群,袁志法,等.10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸鹽的制備方法及應(yīng)用:202111602110[P][2024-05-15].

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